一种周效磺胺的制备方法,它包括缩合反应和甲氧化反应,前者是向干燥反应容器中按比例投入N、N二甲基甲酰胺、磺胺钠盐、氯化物后再投磺胺钠盐、固碱,测pH10,经升温再测定pH10,尔后依次升温、保温、回收、溶解、稀释、调节pH、冷却、分离、酸化、调pH、脱水、洗涤、烘干得4-磺胺·5-甲氧基·6-氯嘧啶中间体;后者是将前述中间体投入甲醇、甲醇钠溶剂体系中,经升温、保温后回收无水甲醇,再压入稀释锅用纯水稀释,脱色后压入沉淀锅用盐酸中和至pH5.1,再脱水、洗涤得到半成品,再加入脱色锅用纯水稀释,然后经保温、脱色、过滤后压入沉淀锅,加冰醋酸沉淀,调pH5.1,最后经脱水、洗涤、烘干得周效磺胺成品。它的重金属含量、干燥失重、炽灼灰份均低于用已有技术制备的周效磺胺的指标。